國(guó)食藥監(jiān)保化[2011]500號(hào)

　　各省、自治區(qū)、直轄市食品藥品監(jiān)督管理局(藥品監(jiān)督管理局)：

　　為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，進(jìn)一步提高化妝品質(zhì)量安全，化妝品用乙醇等3種原料要求已經(jīng)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局化妝品標(biāo)準(zhǔn)專家委員會(huì)審議通過(guò)，現(xiàn)予印發(fā)。

　　附件：1.化妝品用乙醇原料要求

　　2.化妝品用滑石粉原料要求

　　3.化妝品用甘油原料要求

　　國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局

　　二○一一年十二月二十三日

　　附件1：

　　化妝品用乙醇原料要求

　　為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，根據(jù)我國(guó)化妝品監(jiān)管相關(guān)規(guī)定，編寫《化妝品用乙醇原料要求》，本要求針對(duì)性地規(guī)定了乙醇的安全性要求及檢驗(yàn)方法，其他相關(guān)要求及檢驗(yàn)方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。

　　1. 基本信息

　　1.1 名稱

　　乙醇

　　1.1.1 INCI名稱及其ID號(hào)

　　ALCOHOL

　　ID：65

　　1.1.2 INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名

　　乙醇

　　1.1.3 化學(xué)名稱

　　乙醇(Ethanol)

　　1.1.4 《中國(guó)藥典》中名稱

　　2010年版《中國(guó)藥典》(二部)中名稱：乙醇

　　1.1.5 常見(jiàn)別名

　　酒精

　　1.2 登記號(hào)

　　1.2.1 CAS登記號(hào)

　　64-17-5

　　1.2.2 EINECS登記號(hào)

　　200-578-6

　　1.3 分子式、結(jié)構(gòu)式及分子量

　　分子式：C2H6O

　　結(jié)構(gòu)式：

　　分子量：46.07

　　1.4 性狀及理化常數(shù)

　　無(wú)色澄清液體，具有特征性氣味，味灼烈;易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時(shí)顯淡藍(lán)色火焰。與水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。乙醇(95%)沸點(diǎn)：78.2℃，乙醇(95%)凝固點(diǎn)：-114.1℃，乙醇(95%)相對(duì)密度：0.8129(20℃)。

　　2. 技術(shù)要求

　　2.1 原料使用目的

　　乙醇在化妝品產(chǎn)品中可作為溶劑、消泡劑、粘度調(diào)節(jié)劑、收斂劑等使用。

　　2.2 原料適用范圍

　　乙醇廣泛用于化妝品中。

　　2.3 限量要求

　　2.3.1 乙醇含量要求

　　乙醇(????/%)≥95.0(20℃)。

　　2.3.2 乙醇中相關(guān)組分限量要求

　　乙醇中甲醇體積分?jǐn)?shù)(????/%)≤0.2。

　　3. 檢驗(yàn)方法

　　3.1 乙醇鑒別試驗(yàn)方法

　　參見(jiàn)2010年版《中國(guó)藥典》(二部)所載乙醇的鑒別試驗(yàn)方法(見(jiàn)附1)。

　　3.2 乙醇含量測(cè)定方法

　　乙醇樣品含量(????/%)≥95.0，則相對(duì)密度應(yīng)≤0.8129(20℃)。

　　乙醇樣品相對(duì)密度檢驗(yàn)方法參見(jiàn)2010年版《中國(guó)藥典》(二部)所載相關(guān)內(nèi)容(見(jiàn)附2)。

　　3.3 乙醇中甲醇體積分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法

　　3.3.1 色譜條件

　　以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液;

　　起始溫度40℃，維持12分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持10分鐘;

　　進(jìn)樣口溫度為200℃;

　　氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為280℃;

　　載氣為氮?dú)狻?/p>

　　各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。

　　3.3.2 溶液制備

　　對(duì)照溶液：精密量取無(wú)水甲醇(色譜純)用乙醇樣品稀釋配置成體積分?jǐn)?shù)為0.2%的溶液。

　　取乙醇樣品作為供試品溶液。

　　3.3.3 試驗(yàn)方法

　　精密量取對(duì)照溶液和供試品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀。進(jìn)行測(cè)定,并記錄測(cè)定結(jié)果。

　　3.3.4 乙醇樣品中甲醇體積分?jǐn)?shù)，按下式計(jì)算：

　　其中：????X：乙醇樣品中甲醇體積分?jǐn)?shù)，%;AX：供試品溶液中甲醇的峰面積;AR：對(duì)照品溶液中甲醇的峰面積。

　　附1：

　　乙醇鑒別試驗(yàn)方法

　　附1.1 取乙醇樣品1ml，加水5ml與氫氧化鈉試液(取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml)1ml后，緩緩滴加碘試液(取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò))2ml，即發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。

　　附1.2 乙醇樣品紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與乙醇對(duì)照品的圖譜一致。

　　附2：

　　乙醇相對(duì)密度測(cè)定方法

　　附2.1 乙醇為易揮發(fā)液體，使用韋氏比重秤測(cè)定其相對(duì)密度。

　　附2.2 測(cè)定方法

　　取20℃時(shí)相對(duì)密度為1的韋氏比重秤，用新沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃的水浴中，攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20℃，將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入乙醇樣品至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入乙醇樣品中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得乙醇樣品的相對(duì)密度。

　　如該比重秤系在4℃時(shí)相對(duì)密度為1，則用水校準(zhǔn)時(shí)游碼應(yīng)懸掛于0.9982處，并應(yīng)將在20℃測(cè)得的乙醇樣品相對(duì)密度除以0.9982。

　　附件2：

　　化妝品用滑石粉原料要求

　　為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，根據(jù)我國(guó)化妝品監(jiān)管相關(guān)規(guī)定，編寫《化妝品用滑石粉原料要求》，本要求針對(duì)性地規(guī)定了滑石粉的安全性要求及檢驗(yàn)方法，其他相關(guān)要求及檢驗(yàn)方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。

　　1.基本信息

　　1.1名稱

　　滑石粉

　　1.1.1 INCI名稱及其ID號(hào)

　　TALC

　　ID：3119

　　1.1.2 INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名

　　滑石粉

　　1.1.3 化學(xué)名稱

　　水合硅酸鎂

　　1.1.4 《中國(guó)藥典》中名稱

　　2010年版《中國(guó)藥典》(一部)中名稱：滑石粉

　　1.1.5 常見(jiàn)別名

　　滑石

　　1.2 登記號(hào)

　　1.2.1 CAS登記號(hào)

　　14807-96-6

　　1.2.2 EINECS登記號(hào)

　　238-877-9

　　1.3分子式、分子量及來(lái)源信息

　　1.3.1分子式和分子量

　　分子式：Mg3(Si4O10)(OH)2

　　分子量：379.29

　　1.3.2來(lái)源及制備信息

　　滑石粉是滑石礦石經(jīng)機(jī)械加工磨成一定細(xì)度的粉體產(chǎn)品。

　　2. 技術(shù)要求

　　2.1 原料使用目的

　　滑石粉在化妝品中作為潤(rùn)滑劑、吸收劑、填充劑、抗結(jié)塊劑、遮光劑等使用。

　　2.2 原料適用范圍

　　滑石粉廣泛應(yīng)用于各種化妝品，特別是粉狀化妝品中。

　　2.3 注意事項(xiàng)

　　在粉狀產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用過(guò)程中，應(yīng)使粉末遠(yuǎn)離鼻和口。

　　2.4 滑石粉中相關(guān)組分限制要求

　　滑石粉中不得檢出石棉。

　　3. 檢驗(yàn)方法

　　3.1 滑石粉鑒別試驗(yàn)方法

　　參見(jiàn)2010年版《中國(guó)藥典》(一部)所載滑石粉的鑒別試驗(yàn)方法(見(jiàn)附)。

　　3.2 滑石粉中石棉的測(cè)定方法

　　按照國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局2009年4月26日，公布的《粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法(暫定)》(食藥監(jiān)辦許函[2009]136號(hào))，對(duì)化妝品用滑石粉原料中的石棉進(jìn)行測(cè)定。

　　附：

　　滑石粉鑒別試驗(yàn)方法

　　1. 取滑石粉樣品粉末0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加95%～98%(w/%)硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下坩堝蓋，水滴出現(xiàn)白色渾濁。

　　2. 取滑石粉樣品粉末0.5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液(4→10)10ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時(shí)搖動(dòng)燒杯，并保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過(guò)，用水洗滌殘?jiān)?～5次。取殘?jiān)s0.1g，至鉑坩堝中，加入硫酸(1→2)10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒三氧化硫白煙時(shí)，取下冷卻后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加鎂試劑(取對(duì)硝基偶氮間苯二酚0.01g溶于4%氫氧化鈉溶液1000ml中)1滴，滴加氫氧化鈉溶液(4→10)使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀。

　　附件3：

　　化妝品用甘油原料要求

　　為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，根據(jù)我國(guó)化妝品監(jiān)管相關(guān)規(guī)定，編寫《化妝品用甘油原料要求》，本要求針對(duì)性地規(guī)定了甘油的安全性要求及檢驗(yàn)方法，其他相關(guān)要求及檢驗(yàn)方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。

　　1. 基本信息

　　1.1 名稱

　　甘油

　　1.1.1 INCI名稱及其ID號(hào)

　　GLYCERIN

　　ID：1077

　　1.1.2 INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名

　　甘油

　　1.1.3 化學(xué)名稱

　　1,2,3-丙三醇(Propane-1,2,3-triol)

　　1.1.4 《中國(guó)藥典》中名稱

　　2010年版《中國(guó)藥典》(二部)中名稱：甘油

　　1.1.5 常見(jiàn)別名

　　丙三醇

　　1.2 登記號(hào)

　　1.2.1 CAS登記號(hào)

　　56-81-5

　　1.2.2 EINECS登記號(hào)

　　200-289-5

　　1.3 分子式、結(jié)構(gòu)式及分子量

　　分子式：C3H8O3

　　結(jié)構(gòu)式：

　　分子量：92.09

　　1.4 性狀及理化指標(biāo)

　　無(wú)色、澄清的黏稠液體;味甜，有引濕性，水溶液(1→10)顯中性反應(yīng);本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶;相對(duì)密度在25℃時(shí)不小于1.2569。

　　2. 技術(shù)要求

　　2.1 原料使用目的

　　甘油在化妝品產(chǎn)品中可作保濕劑、降粘劑、變性劑等使用。

　　2.2 原料適用范圍

　　甘油廣泛用于化妝品中。

　　2.3 限量要求

　　2.3.1 甘油含量要求

　　甘油含量(w/%)≥ 95.0

　　2.3.2甘油中相關(guān)組分限量要求

　　甘油中二甘醇含量(w/%)≤0.1

　　3. 檢驗(yàn)方法

　　3.1 甘油鑒別試驗(yàn)方法

　　甘油樣品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(《藥品紅外光譜集》77圖)一致。

　　3.2 甘油含量測(cè)定方法

　　參見(jiàn)2010年版《中國(guó)藥典》(二部)所載甘油含量的測(cè)定方法(見(jiàn)附1)。

　　3.3 甘油中二甘醇的測(cè)定方法

　　參見(jiàn)2010年版《中國(guó)藥典》(二部)所載甘油中二甘醇的測(cè)定方法(見(jiàn)附2)。

　　附1：

　　甘油含量的測(cè)定方法

　　取甘油樣品0.20g，精密稱定，加水90ml，混勻，精密加入2.14%(g/ml)高碘酸鈉溶液50ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%(g/ml)乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液(取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解)0.5ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色，30秒內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正【指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量(ml)之差進(jìn)行計(jì)算】。樣品中甘油含量按如下公式計(jì)算：

　　其中：

　　w：甘油含量，%;

　　c：氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L;

　　V：氫氧化鈉滴定液的用量，ml;

　　V0：空白試驗(yàn)氫氧化鈉滴定液的用量，ml;

　　m：甘油樣品質(zhì)量，g;

　　92.1：甘油的摩爾質(zhì)量，g/mol。

　　附2：

　　甘油中二甘醇的測(cè)定方法

　　附2.1 色譜條件

　　以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細(xì)管柱;

　　色譜柱起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，保持6分鐘;

　　進(jìn)樣口溫度為200℃;

　　氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250℃;

　　載氣為氮?dú)?

　　各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。

　　附2.2 溶液制備

　　供試品溶液：取甘油樣品約10g(取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%)，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度。

　　對(duì)照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg;精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度。

　　系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

　　3. 測(cè)試步驟

　　取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖中各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

　　取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5%。

　　依次精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算二甘醇含量。